一种制备4-甲砜基甲苯的方法如下:
首先,将无水亚硫酸钠、碳酸氢钠与对甲苯磺酰氯反应,得到4-甲苯亚磺酸钠粗品。
接着,将4-甲苯亚磺酸钠与少量4-甲砜基甲苯混合,加热熔融。
然后,加入咪唑类季铵盐类离子液作为催化剂。
之后,通入氯甲烷气体,使氯甲烷溶于4-甲砜基甲苯中,并与4-甲苯亚磺酸钠进行合成反应,得到4-甲砜基甲苯。
在此方法中,甲基化反应是亲核取代反应。有机相由氯甲烷和产物4-甲砜基甲苯组成。4-甲苯亚磺酸钠作为一个亲核试剂,被离子液催化剂携带入有机相中,与氯甲烷进行亲核取代反应。
由于除了产物4-甲砜基甲苯以外不用任何其他溶剂,因此避免了反应中副反应的发生,产品收率达到88%以上,纯度可达到97%以上,并减少了有机溶剂回收。
| 专利名称 | 制备4-甲砜基甲苯的方法 | ||
|---|---|---|---|
| 专利状态 | - | 专利号(申请号) | CN201110360094.X |
| 申请号 | - | 专利申请日期 | 2011-11-09 |
| 专利授权日期 | 2013-11-13 | 专利权届满日 | - |
| 专利所属地 | 中国 | 专利类型 | 发明专利 |
| 发明人 | 吴建一;王宏亮;缪程平;宗乾收;张洋;屠晓华;张丽;赵丽丰 | ||
| 权利人 | - | ||
| 专利摘要 | 一种制备4-甲砜基甲苯的方法,先将无水亚硫酸钠、碳酸氢钠与对甲苯磺酰氯反应,得到4-甲苯亚磺酸钠粗品;再将4-甲苯亚磺酸钠与少量4-甲砜基甲苯混合,加热熔融,加入咪唑类季铵盐类离子液作为催化剂,再通入氯甲烷气体,使氯甲烷溶于4-甲砜基甲苯中并与4-甲苯亚磺酸钠进行合成反应,得到4-甲砜基甲苯。这种方法中,甲基化反应是亲核取代,有机相为氯甲烷和产物4-甲砜基甲苯,4-甲苯亚磺酸钠作为一个亲核试剂,被离子液催化剂携带入有机相中与氯甲烷进行亲核取代反应。由于除了产物4-甲砜基甲苯以外不用任何其他溶剂,避免了反应中副反应的发生,产品收率达到88%以上,纯度可达到97%以上,并减少了有机溶剂回收。 | ||