一种橡胶补强用改性凹凸棒石的制备方法

凹凸棒石黏土，简称凹土，又名坡缕石，是一种含水富镁铝的硅酸盐矿物。其典型的化学式为Mg5Si8O20（OH）2（OH2）4·4H2O。这种矿物结构独特，单根纤维晶的直径在20～70nm左右，长度约为0.5～5μm。作为一种天然的一维纳米材料，凹土具有诸多优异性能，是一种具有特殊结构和功能的重要非金属黏土矿物，被誉为“千土之王，万用之土”。

产品应用范围广泛，不仅涉及化工、机械、能源、汽车、轻工、冶金、建材等传统行业，而且已经进入以信息、生物、航空航天、海洋开发、新材料和新能源为代表的高技术产业。随着新的应用要求不断出现，其应用范围也将进一步拓宽。我国凹土矿产资源丰富，价格低廉，但研究起步较晚，研发、生产和加工水平相对落后，凹土产品主要应用在比较低端的行业，如初级产品和一些低附加值产品。因此，开发高技术含量、多样化、能满足不同行业需求的凹土产品，将是我国凹土行业发展的方向。

近年来，纳米复合材料成为材料学领域研究的热点。由于凹凸棒石作为一种天然的一维纳米材料，在理论上具有对聚合物良好的补强效果，引起了研究人员的广泛关注。尽管针对凹凸棒石基橡胶用纳米补强填料的研究较多，但大多停留在理论研究阶段，尚未发现橡胶/凹凸棒石复合材料工业化的报道。

这是因为橡胶行业传统的加工方法为机械混炼法，而凹凸棒石作为一种层状硅酸盐矿物，其结构特殊，内部布满与延长方向一致的孔道，富含沸石水、配位水和结构水，表面具有较强的极性，与橡胶的非极性相容性较差。因此，凹凸棒石不能像蒙脱石那样简单地通过剪切作用扩大层间距，剥离出纳米尺度的片层，难以得到性能优良的复合材料。必须对其表面进行处理，降低其表面极性，增加与非极性材料的相容性，以达到在基体材料中的纳米尺度分散。

本申请的发明人对我国凹凸棒石主要产地江苏省和甘肃省的凹凸棒石进行了系统研究，对其进行提纯处理后，经过表面改性，制备了性能优良的橡胶补强用凹凸棒石填料。

本发明的技术特点是通过提纯、改性等方法，改善极性凹凸棒石与非极性橡胶之间的相容性，得到物理性能优良的复合材料。该方法利用可溶性碳源对凹凸棒石进行包覆、炭化改性，工艺较为简单，得到的改性凹凸棒石可以直接应用于橡胶行业传统的机械共混制备工艺，有效地提高橡胶制品的性能，并降低产品成本。该方面的研究尚未见报道。

本发明提供了一种利用天然矿物凹凸棒石制备橡胶补强用填料的方法。该方法包括以下步骤：将沉降离心提纯后的天然凹土通过可溶性碳源溶液的浸泡、包覆，经过烘干、研磨过筛后置于还原气氛中进行高温炭化，得到表面炭包覆的纳米凹凸棒石。该方法的优越性在于，在保证其纤维状结构不被破坏的前提下，通过简单处理后，改变其表面的极性，增强其与非极性橡胶的相容性，增大了凹凸棒石在橡胶基体中的填充量。

本发明的技术方案是：凹凸棒石的提纯与改性，其工艺过程包括凹凸棒石的分散、离心、浸泡、烘干、过筛以及在还原气氛中的表面高温炭化。

凹凸棒石黏土简称凹土，又名坡缕石，是一种含水富镁铝的硅酸盐矿物，典型的化学式为Mg5Si8O20（OH）2（OH2）4·4H2O，结构独特，单根纤维晶的直径在20～70nm 左右，长度约为0.5～5μm，是一种天然的一维纳米材料，具有诸多优异性能，是一种具有特殊结构和功能的重要非金属黏土矿物，被称为”千土之王，万用之土“。

产品不仅涉及化工、机械、能源、汽车、轻工、冶金、建材等传统行业，而且进入以信息、生物、航空航天、海洋开发、新材料和新能源为代表的高技术产业。随着新的应用要求不断出现，其应用范围也将进一步拓宽。我国凹土矿产资源丰富，价格低廉，但研究起步比较晚，其研发、生产和加工水平比较落后，凹土产品主要应用在比较低端的行业（初级产品和一些低附加值产品）。因此，开发高技术含量、多样化、能满足不同行业需求的凹土产品，将是我国凹土行业发展的方向。

近年来，纳米复合材料是材料学领域研究的热点，由于它所具有的优异综合性能，已成为复合材料的最重要的前沿研究方向。而凹凸棒石作为一种天然的一维纳米材料，在理论上具有对聚合物良好的补强效果，引起了研究人员的广泛关注。

针对凹凸棒石基橡胶用纳米补强填料的研究较多，但是大多停留在理论研究阶段，还未发现橡胶/凹凸棒石复合材料工业化的报道。

这是因为橡胶行业传统的加工方法为机械混炼法，而凹凸棒石虽然属于层状硅酸盐矿物，但其结构特殊，是一种内部布满与延长方向一致的孔道的、富含沸石水、配位水和结构水的纤维，表面具有较强的极性，与橡胶所具有的非极性不能很好地相容，因此，凹凸棒石不能像蒙脱石那样简单地借助与大分子链的剪切作用扩大层间距，剥离出纳米尺度的片层，难以得到性能优良的复合材料，必须对其表面进行处理，降低其表面极性，增加与非极性材料的相容性以达到在基体材料中的纳米尺度分散。

本申请的发明人对我国凹凸棒石主要产地江苏省和甘肃省的凹凸棒石进行了系统的研究，对其进行提纯处理后，经过对其表面的改性，制备了性能优良的橡胶补强用凹凸棒石填料。

本发明的技术特点是通过提纯、改性等方法，改善极性凹凸棒石与非极性橡胶之间的相容性，得到物理性能优良的复合材料。该方法利用可溶性碳源对凹凸棒石进行包覆、炭化改性，工艺较为简单，得到的改性凹凸棒石可以直接应用于橡胶行业传统的机械共混制备工艺，有效地提高橡胶制品的性能，并降低产品的成本。

该方面的研究未见报道。

本发明提供了一种利用天然矿物凹凸棒石制备橡胶补强用填料的方法，即将沉降离心提纯后的天然凹土通过可溶性碳源溶液的浸泡、包覆，经过烘干、研磨过筛后置于还原气氛中进行高温炭化，得到表面炭包覆的纳米凹凸棒石。该方法的优越性在于将天然凹土进行简单处理后，可以在保证其纤维状结构不被破坏的前提下，改变其表面的极性，增强其与非极性橡胶的相容性，增大了凹凸棒石在橡胶基体中的填充量。

本发明的技术方案是：凹凸棒石的提纯与改性，其工艺过程包括凹凸棒石的分散、离心、浸泡、烘干、过筛以及在还原气氛中的表面高温炭化。