运用溶析结晶原理研究了第三代半合成青霉素美洛西林钠的结晶工艺。研究内容包括反应溶剂、溶析剂、温度、搅拌速率、pH值等因素对产品质量的影响,以及工艺条件的优化。
结果显示,以丙酮作为反应溶剂,异丙醇作为溶析剂,可获得美洛西林钠的收率为95.0%,纯度为98.5%(HPLC)。该工艺过程具有以下优点:
| 专利名称 | 一种美洛西林钠溶媒结晶制备方法 | ||
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| 专利状态 | - | 专利号(申请号) | 200910099044.3 |
| 申请号 | - | 专利申请日期 | 2009-06-04 |
| 专利授权日期 | - | 专利权届满日 | - |
| 专利所属地 | 中国 | 专利类型 | 发明专利 |
| 发明人 | 李永曙;谭成侠 | ||
| 权利人 | - | ||
| 专利摘要 | 本发明公开了一种美洛西林钠溶媒结晶制备方法,所述方法为:(1)将美洛西林酸溶于反应溶剂A中得到溶液A;(2)将有机成盐剂溶于反应溶剂B中得到溶液B;(3)将溶液A加入溶液B中充分反应后,将不良溶剂慢慢加入,析出美洛西林钠晶体,过滤,得滤液和滤饼,取滤饼干燥即得;所述的有机成盐剂为异辛酸钠、乙酰乙酸乙酯钠或2-乙基己酸钠;所述的反应溶剂A或B各自独立为丙酮或乙酸乙酯;所述的不良溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、乙醚、异丙醚、四氢呋喃、甲酸乙酯或乙酸丁酯。本发明操作简便、稳定性高、产能大、产品质量优、杂质含量少、反应和结晶溶剂可回收套用、生产成本低、反应收率高,具有明显的实施价值和社会、经济效益。 | ||