全稳定立方相氧化锆纳米晶的超低温合成与烧结技术

全稳定立方相纳米ZrO2具有高温氧离子导电性强、热导率低、高温稳定性好等优良性能，近年来在固体氧化物燃料电池、氧传感器、热障涂层等领域展现出广阔的应用前景和重要的研究价值。目前，ZrO2粉体的制备方法主要是电熔法和化学法。

电熔法工艺简单、流程短、产品成本相对低廉。但该工艺也存在一些显著的问题。一方面，由于电熔法所使用的锆英砂原料来源广泛，矿物组成、结构、杂质类型等都有很大的差异，其中的某些杂质，如Al2O3、TiO2、Fe2O3等，在电炉熔炼过程中通过常规方法很难去除；另一方面，在电熔ZrO2的喷气颗粒化过程中，受熔体粘性的影响，导致一些熔体没能喷吹成颗粒，而以块状堆积成ZrO2块，影响了颗粒化的成品率，造成回炉品增多。同时，由于在体系空间喷散冷却速度较慢，喷散出来的颗粒大小往往均匀度较差，色泽度也较差，直接影响了产品的质量。此外，电熔过程能耗较大（电熔ZrO2温度>2300°C），从而不利于成本控制。

相比电熔法，化学法生产ZrO2的过程对于控制产品的性能更加容易。该工艺制备的高性能ZrO2是目前ZrO2在先进科学技术材料上应用的首选，一定程度上推进了ZrO2的应用前景。与电熔ZrO2相比，化学法生产的ZrO2其化学组成、纯度、粉末细度和均匀性（粒径分布）、相结构、松密度、比表面积等性能指标都更加优异。然而，在采用化学法生产ZrO2时，一方面，由于通常在后期需要采用高温锻烧工艺来获得ZrO2粉体，因此不可避免地会导致ZrO2颗粒的粒径增大并发生硬团聚；另一方面，通过对产品进行球磨虽然可以改善由于煅烧而造成的粒径增大和硬团聚缺陷，但该过程不仅容易引入其它杂质，而且会使得最终的产品粒度分布宽化，降低产品性能；此外，化学法工艺流程较长，分解试剂消耗量大，产品成本较高，因此在普通陶瓷、耐火材料和陶瓷色釉料等领域无法得到广泛应用。

相比电熔法，本技术能耗低（电熔ZrO2温度>2300°C，而本技术合成温度只需600 °C左右），有利于成本控制。而相比一般的化学法，本技术可以避免由于煅烧而发生的ZrO2颗粒硬团聚的现象，因此无需对煅烧后的产品进行球磨，从而有利于减少产品中杂质以及改善产品粒径分布宽化等缺陷。实验表明，该氧化锆纳米晶可在1370 °C，高火保温2小时即可烧结。目前，已申请2项相关专利，其中一项已获得授权。

全稳定立方相纳米ZrO₂具有高温氧离子导电性强、热导率低、高温稳定性好等优良性能，近年来在固体氧化物燃料电池、氧传感器、热障涂层等领域展现出广阔的应用前景和重要的研究价值。目前，ZrO₂粉体的制备方法主要是电熔法和化学法。电熔法工艺简单、流程短、产品成本相对低廉。但该工艺也存在一些显著的问题。一方面，由于电熔法所使用的锆英砂原料来源广泛，矿物组成、结构、杂质类型等都有很大的差异，其中的某些杂质，如Al₂O₃、TiO₂、Fe₂O₃等杂质在电炉熔炼过程中通过常规方法很难去除；另一方面，在电熔ZrO₂在喷气颗粒化过程中，受熔体粘性的影响，导致一些熔体没能喷吹成颗粒，而以块状堆积成ZrO₂坨，影响了颗粒化的成品率，造成回炉品增多。同时，由于在体系空间喷散冷却速度较慢，喷散出来的颗粒大小往往均匀度较差，色泽度也较差，直接影响了产品的质量。此外，电熔过程能耗较大（电熔ZrO₂温度>2300°C），从而不利于成本控制。

相比电熔法，化学法生产ZrO₂的过程对于控制产品的性能更加容易。该工艺制备的高性能ZrO₂是目前ZrO₂在先进科学技术材料上应用的首选，一定程度上推进了ZrO₂的应用前景。与电熔ZrO₂相比，化学法生产的ZrO₂其化学组成、纯度、粉末细度和均匀性（粒径分布）、相结构、松密度、比表面积等性能指标都更加优异。然而，在采用化学法生产ZrO₂时，一方面，由于通常在后期需要采用高温锻烧工艺来获得ZrO₂粉体，因此不可避免地会导致ZrO₂颗粒的粒径增大并发生硬团聚；另一方面，通过对产品进行球磨虽然可以改善由于煅烧而造成的粒径增大和硬团聚缺陷，但该过程不仅容易引入其它杂质，而且会使得最终的产品粒度分布宽化，降低产品性能；此外，化学法工艺流程较长，分解试剂消耗量大，产品成本较高，因此在普通陶瓷、耐火材料和陶瓷色釉料等领域无法得到广泛应用。

相比电熔法，本技术能耗低（电熔ZrO₂温度>2300°C，而本技术合成温度只需600 °C左右），有利于成本控制。而相比一般的化学法，本技术可以避免由于煅烧而发生的ZrO₂颗粒硬团聚的现象，因此无需对煅烧后的产品进行球磨，从而有利于减少产品中杂质以及改善产品粒径分布宽化等缺陷。实验表明，该氧化锆纳米晶可在1370 °C，高火保温2小时即可烧结。目前，已申请2项相关专利，其中一项已获得授权。