一种1,2-二甲氧基-4-碘苯-3,5,6-三氯代苯的制备方法

本发明公开了一种1,2-二甲氧基-4-碘苯-3,5,6-三氯代苯的制备方法。

该方法步骤如下：

1. 将重量比分别为1：10的原料和低碳链脂肪酸加入反应容器。
2. 在15～35℃的温度下，滴加双氧水/盐酸或者通入氯气进行氯代。
3. 使用TLC（薄层色谱）监控反应完毕。
4. 过滤得到粗品。

对粗品进行以下处理：

1. 在粗品中加入重量比为1：1～1：5的低碳链脂肪酸和水。
2. 加热至50-60℃，搅拌1-5小时。
3. 冷却至室温。

最后，进行以下操作得到纯品：

1. 抽滤。
2. 水洗涤。
3. 干燥。

TLC结果为单一斑点。HPLC（高效液相色谱）含量大于97%。

本发明的反应制备方法中，避免了柱层析，操作简单、收率和纯度高。

本发明公开了一种1,2-二甲氧基-4-碘苯-3,5,6-三氯代苯的制备方法。该方法步骤为将重量比分别为1：10的原料和低碳链脂肪酸加入反应容器，在15～35℃的温度下滴加双氧水/盐酸或者通入氯气进行氯代，TLC监控反应完毕，过滤得到粗品，粗品中加入重量比为1：1～1：5的低碳链脂肪酸和水后加热至50-60℃搅拌1-5小时，冷却至室温，抽滤、水洗涤和干燥得到纯品。TLC为单一斑点。HPLC含量大于97%。本发明的反应制备的1,2-二甲氧基-4-碘苯-3,5,6-三氯代苯方法中，避免了柱层析，操作简单、收率和纯度高。