二氯二茂类铪的合成方法,其工艺步骤如下:
环戊二烯解聚:
制备环戊二烯基钠二甘醇醚溶液:
环戊二烯基钠与四氯化铪反应:
提取与纯化:
该方法首先提高钠的分散性,从而提高生成的环戊二烯基钠的产率。随后,与固体四氯化铪在溶剂中的悬浮液反应,从而更高效地得到目标产物。
| 专利名称 | 二氯二茂类铪的合成方法 | ||
|---|---|---|---|
| 专利状态 | - | 专利号(申请号) | CN200910263104.0 |
| 申请号 | - | 专利申请日期 | 2009-12-16 |
| 专利授权日期 | 2010-06-16 | 专利权届满日 | - |
| 专利所属地 | 中国 | 专利类型 | 发明专利 |
| 发明人 | 潘毅;韩建林;孔令宇;曹季;虞磊 | ||
| 权利人 | - | ||
| 专利摘要 | 二氯二茂类铪的合成方法,工艺步骤为:环戊二烯解聚:在惰性气氛下解聚环戊二烯,收集蒸馏得到的环戊二烯单体备用;在惰性气氛下,将溶剂二甘醇醚和钠丝加热,然后滴加环戊二烯单体,加完后反应,得环戊二烯基钠二甘醇醚溶液;向四氯化铪固体的正己烷悬浊液中,滴加入制备好的上述环戊二烯基钠溶液,15~35℃下反应;先在一个大气压下除去正己烷,再去除二甘醇醚,得暗灰色固体,将固体用索氏提取器提取,过滤提取液,减压蒸去溶剂,冷却后析出固体,得到目标产物。该方法首先提高钠的分散性,从而提高生成的环戊二烯基钠的产率,然后和固体四氯化铪在溶剂中的悬浮液反应,从而更高效地得到目标产物。 | ||