甲硝唑生产循环减排工艺及装置开发

技术领域： 该项目甲硝唑生产循环减排工艺及装置开发属于有机化学工程科学技术领域，涉及到甲硝唑系列产品的合成及其废水、废气处理工艺及装置。

主要内容： 甲硝唑的合成一般分三步进行： 1) 环化：由乙醛水溶液、乙二醛水溶液和氨水合成2-甲基咪唑； 2) 硝化：用水作溶剂，用混酸硝酸硫酸硝化，在2-甲基咪唑环的5位上增加一个硝基； 3) 羟化：用甲酸作溶剂，硫酸作催化剂，用环氧乙烷羟化，在2-甲基-5-硝基咪唑环的1位上增加一个羟乙基。

现行工艺是在敞开体系中完成上述反应，造成有害气体排放量大，水份蒸发量大，甲酸溶剂未回收和废水排放量大等问题。

研究上述问题的成果专家鉴定意见为： 1) 采用釜液冷却循环吸收挥发气体的方式，开发出在常压或微负压条件下合成甲硝唑的工艺和装置； 2) 蒸发羟化液产生的稀甲酸蒸汽中的水份用高浓度磷酸吸收，得可循环作溶剂的高浓度甲酸和稀磷酸，将稀磷酸浓缩循环使用，开发了一种处理甲硝唑生产废水的工艺和装置； 3) 该技术生产的产品质量可满足用户要求，节能减排效果良好，具有良好的社会和经济效益。

成果鉴定委员会一致认为，该项目技术达到国内领先水平。

主要特点： 1) 3个工艺创新： a. 环化反应由液相法改为气-液两相法； b. 硝化反应由液相法改为气-液两相法，将液相法改为气-液相法； c. 用磷酸浓缩甲酸的方法处理生产废水。 前2项创新可推广应用到易挥发反应体系，后1项创新可推广到稀甲酸废水处理。

2) 2个装置创新： a. 压力自动控制冷液自动循环式液封反应装置可使易溶气体的气-液相反应在常压釜中进行； b. 磷酸循环浓缩稀甲酸的装置实现了甲酸回收连续化。

应用情况： 1) 釜液冷却循环吸收方式已在环化工序实施，取得如下效果： A. 节能（减少30%左右的水份蒸发量）； B. 减排（减少30%废水排放量）； C. 增效（降低生产成本300元/吨产品）。

2) 釜液冷却循环吸收方式在硝化工序实施，取得的效果为尾气处理量和废水量减少20%，硝酸原料消耗量减少15%，降低生产成本100元/吨产品。

3) 羟化工序废水后处理工艺甲酸回收可降低生产成本1500元/吨产品以上；乙二醇保本回收，使该工序生产1吨产品废液排放量由20吨减少到2吨。

该项目技术应用的经济效益为300万元/年以上，累计达886万元；并使产值2亿/年的传统产业摆脱环境污染危机。

技术领域：该项目甲硝唑生产循环减排工艺及装置开发属于有机化学工程科学技术领域，涉及到甲硝唑系列产品的合成和其废水、废气处理工艺及装置。主要内容：甲硝唑的合成一般分三步进行：1)环化：由乙醛水溶液，乙二醛水溶液和氨水合成2-甲基咪唑；2)硝化：用水作溶剂,用混酸硝酸硫酸硝化，在2-甲基咪唑环的5位上增加一个硝基；3)羟化：用甲酸作溶剂，硫酸作催化剂，用环氧乙烷羟化，在2-甲基-5-硝基咪唑环的1位上增加一个羟乙基。现行工艺是在敞开体系中完成上述反应，造成有害气体排放量大，水份蒸发量大，甲酸溶剂未回收和废水排放量大等问题。研究上述问题的成果专家鉴定意见为：1)采用釜液冷却循环吸收挥发气体的方式，开发出在常压或微负压条件下合成甲硝唑的工艺和装置；2)蒸发羟化液产生的稀甲酸蒸汽中的水份用高浓度磷酸吸收,得可循环作溶剂的高浓度甲酸和稀磷酸,将稀磷酸浓缩循环使用,开发了一种处理甲硝唑生产废水的工艺和装置；3)该技术生产的产品质量可满足用户要求，节能减排效果良好，具有良好的社会和经济效益。成果鉴定委员会一致认为，该项目技术达到国内领先水平。主要特点：1)3个工艺创新：a.环化反应由液相法改为气-液两相法；b.硝化反应由液相法改为气-液两相法将液相法改为气-液相法；c.用磷酸浓缩甲酸的方法处理生产废水。前2项创新可推广应用到易挥发反应体系，后1项创新可推广到稀甲酸废水处理。2)2个装置创新:a.压力自动控制冷液自动循环式液封反应装置可使易溶气体的气-液相反应在常压釜中进行；b.磷酸循环浓缩稀甲酸的装置实现了甲酸回收连续化。应用情况：1)釜液冷却循环吸收方式已在环化工序实施，取得如下效果：A.节能(减少30%左右的水份蒸发量)；B.减排(减少30%废水排放量)；C.增效(降低生产成本300元/吨产品)。2)釜液冷却循环吸收方式在硝化工序实施，取得的效果为尾气处理量和废水量减少20%，硝酸原料消耗量减少15%，降低生产成本100元/吨产品。3)羟化工序废水后处理工艺甲酸回收可降低生产成本1500元/吨产品以上；乙二醇保本回收,使该工序生产1吨产品废液排放量由20吨减少到2吨。该项目技术应用的经济效益为300万元/年以上，累计达886万元；并使产值2亿/年的传统产业摆脱环境污染危机。