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二氯二茂类铪的合成方法
成熟度：正在研发
技术类型：发明
应用行业：制造业
技术简介
二氯二茂类铪的合成方法，工艺步骤为：环戊二烯解聚：在惰性气氛下解聚环戊二烯，收集蒸馏得到的环戊二烯单体备用；在惰性气氛下，将溶剂二甘醇醚和钠丝加热，然后滴加环戊二烯单体，加完后反应，得环戊二烯基钠二甘醇醚溶液；向四氯化铪固体的正己烷悬浊液中，滴加入制备好的上述环戊二烯基钠溶液，15～35℃下反应；先在一个大气压下除去正己烷，再去除二甘醇醚，得暗灰色固体，将固体用索氏提取器提取，过滤提取液，减压蒸去溶剂，冷却后析出固体，得到目标产物。该方法首先提高钠的分散性，从而提高生成的环戊二烯基钠的产率，然后和固体四氯化铪在溶剂中的悬浮液反应，从而更高效地得到目标产物。
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二氯二茂类锆的合成方法
成熟度：正在研发
技术类型：发明
应用行业：制造业
技术简介
二氯二茂类锆的合成方法，工艺步骤为：环戊二烯解聚：在惰性气氛下解聚环戊二烯，收集蒸馏得到的环戊二烯单体备用；在惰性气氛下，将溶剂二甘醇醚和钠丝加热，然后滴加环戊二烯单体，得环戊二烯基钠二甘醇醚溶液；向四氯化锆固体的烷烃悬浊液中，滴加入制备好的上述环戊二烯基钠溶液，15～35℃下反应；先在一个大气压下除去烷烃，再去除二甘醇醚，得暗灰色固体，将固体用索氏提取器提取，过滤提取液，减压蒸去溶剂，冷却后析出固体，得到目标产物。在合成环戊二烯基钠的方法中，改变了反应溶剂及反应温度，使得钠丝可以熔融，成钠砂均匀分布在溶剂中，同时高温还可以使部分聚合的环戊二烯解聚，使反应基本定量进行，提高了反应产率。