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电离合成法生产扑热息痛原料药
成熟度:通过中试
技术类型:-
应用行业:制造业
技术简介
技术简介:从前用化学合成法生产扑热息通,美国和日本等发达国家研发用电、化学的还原法生产出高纯度更经济的产品。—、原理电解合成在酸性溶液中硝基笨的电、化学的还原反应在第一阶段生成Phenylhydroxylamine和第二阶段生成氨基苯(aniline)。如果还原反应在高温下进行可转换成产品。中间体Phenylhydroxylmine可转换成产品或氧气存在下,转换成氧偶氮苯(azoxybenzene),或着还原成氨基苯。为了加快产品生成速度 ,应加快中间体生成速度,这样阴极电位应更低,但此时产生副作用降低产品的选择度。所以为加快产品生成速度和提高选择度,应具备恰当的电解质、电极材料和电解条件。= 、电解合成工艺流程混合→电解→处理→中和→分离1、 混和工程硫酸和水混和后往阴、阳极槽转移。2、 电解工程电解槽的阴极室里加入硝基苯,还原成产品。电解槽材质为塑料复合物。阴极材质为石墨,阳极材质为铅合金。3、 处理工程在反应生成物中加入活性碳,在一定温度下搅拌分离出有机物。4、 中和工程活性碳处理后溶液经冷却加入氨水中和获取产品。5、 分离工程经中和反应生成物充分冷却,再分离出成品。三、结论1、 电解用电压要稳定才能产出高收率及更经济性产品。2、 电解槽的形状、材质、相互间隙、运转速度。3、 硫酸的浓度。4、 硝基苯的浓度。技术的应用领域前景分析:按此生产方法将代替化学合成法,因效率高,污染少,是将来发展的趋势。经济收益分析:效益明显,3-5年内可回收投资。厂房条件建议:按化学防腐要求建设。备注:
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阿德福韦酯扑热息痛共晶
成熟度:正在研发
技术类型:发明
应用行业:制造业
技术简介
本发明涉及一种由阿德福韦酯与扑热息痛结合形成的阿德福韦酯扑热息痛共晶。使用Cu-Kα辐射,以度2θ表示的X射线粉末衍射光谱在7.20,7.78,8.82,9.58,11.22,16.40,17.60,18.42,19.74,21.36,21.52,22.06,24.48,28.04和32.92有特征峰;用KBr压片测定得到的红外吸收光谱在3459,3344,3278,3174,2966,2875,1751,1671,1610,1575,1514,1485,1419,1366,1257,1162,1148,1056,955,896,871,823,770,695,659,604,563,504和439cm-1处有吸收峰;其DSC吸热转变主要在62.4℃。本发明中公开的阿德福韦酯扑热息痛共晶与已有专利报道的阿德福韦酯各晶型以及扑热息痛的粉末X射线衍射、DSC、红外光谱、熔点均不同,因此所述结晶形态是一种完全不同于现有技术的阿德福韦酯的结晶形态。与专利报道的形态1相比,阿德福韦酯扑热息痛共晶在水中的溶出速度和程度显著提高。
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技术简介:从前用化学合成法生产扑热息通,美国和日本等发达国家研发用电、化学的还原法生产出高纯度更经济的产品。—、原理电解合成在酸性溶液中硝基笨的电、化学的还原反应在第一阶段生成Phenylhydroxylamine和第二阶段生成氨基苯(aniline)。如果还原反应在高温下进行可转换成产品。中间体Phenylhydroxylmine可转换成产品或氧气存在下,转换成氧偶氮苯(azoxybenzene),或着还原成氨基苯。为了加快产品生成速度 ,应加快中间体生成速度,这样阴极电位应更低,但此时产生副作用降低产品的选择度。所以为加快产品生成速度和提高选择度,应具备恰当的电解质、电极材料和电解条件。= 、电解合成工艺流程混合→电解→处理→中和→分离1、 混和工程硫酸和水混和后往阴、阳极槽转移。2、 电解工程电解槽的阴极室里加入硝基苯,还原成产品。电解槽材质为塑料复合物。阴极材质为石墨,阳极材质为铅合金。3、 处理工程在反应生成物中加入活性碳,在一定温度下搅拌分离出有机物。4、 中和工程活性碳处理后溶液经冷却加入氨水中和获取产品。5、 分离工程经中和反应生成物充分冷却,再分离出成品。三、结论1、 电解用电压要稳定才能产出高收率及更经济性产品。2、 电解槽的形状、材质、相互间隙、运转速度。3、 硫酸的浓度。4、 硝基苯的浓度。技术的应用领域前景分析:按此生产方法将代替化学合成法,因效率高,污染少,是将来发展的趋势。经济收益分析:效益明显,3-5年内可回收投资。厂房条件建议:按化学防腐要求建设。备注:
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阿德福韦酯扑热息痛共晶
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本发明涉及一种由阿德福韦酯与扑热息痛结合形成的阿德福韦酯扑热息痛共晶。使用Cu-Kα辐射,以度2θ表示的X射线粉末衍射光谱在7.20,7.78,8.82,9.58,11.22,16.40,17.60,18.42,19.74,21.36,21.52,22.06,24.48,28.04和32.92有特征峰;用KBr压片测定得到的红外吸收光谱在3459,3344,3278,3174,2966,2875,1751,1671,1610,1575,1514,1485,1419,1366,1257,1162,1148,1056,955,896,871,823,770,695,659,604,563,504和439cm-1处有吸收峰;其DSC吸热转变主要在62.4℃。本发明中公开的阿德福韦酯扑热息痛共晶与已有专利报道的阿德福韦酯各晶型以及扑热息痛的粉末X射线衍射、DSC、红外光谱、熔点均不同,因此所述结晶形态是一种完全不同于现有技术的阿德福韦酯的结晶形态。与专利报道的形态1相比,阿德福韦酯扑热息痛共晶在水中的溶出速度和程度显著提高。
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本发明涉及一种由阿德福韦酯与扑热息痛结合形成的阿德福韦酯扑热息痛共晶。使用Cu-Kα辐射,以度2θ表示的X射线粉末衍射光谱在7.20,7.78,8.82,9.58,11.22,16.40,17.60,18.42,19.74,21.36,21.52,22.06,24.48,28.04和32.92有特征峰;用KBr压片测定得到的红外吸收光谱在3459,3344,3278,3174,2966,2875,1751,1671,1610,1575,1514,1485,1419,1366,1257,1162,1148,1056,955,896,871,823,770,695,659,604,563,504和439cm-1处有吸收峰;其DSC吸热转变主要在62.4℃。本发明中公开的阿德福韦酯扑热息痛共晶与已有专利报道的阿德福韦酯各晶型以及扑热息痛的粉末X射线衍射、DSC、红外光谱、熔点均不同,因此所述结晶形态是一种完全不同于现有技术的阿德福韦酯的结晶形态。与专利报道的形态1相比,阿德福韦酯扑热息痛共晶在水中的溶出速度和程度显著提高。
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本发明涉及一种由阿德福韦酯与扑热息痛结合形成的阿德福韦酯扑热息痛共晶。使用Cu-Kα辐射,以度2θ表示的X射线粉末衍射光谱在7.20,7.78,8.82,9.58,11.22,16.40,17.60,18.42,19.74,21.36,21.52,22.06,24.48,28.04和32.92有特征峰;用KBr压片测定得到的红外吸收光谱在3459,3344,3278,3174,2966,2875,1751,1671,1610,1575,1514,1485,1419,1366,1257,1162,1148,1056,955,896,871,823,770,695,659,604,563,504和439cm-1处有吸收峰;其DSC吸热转变主要在62.4℃。本发明中公开的阿德福韦酯扑热息痛共晶与已有专利报道的阿德福韦酯各晶型以及扑热息痛的粉末X射线衍射、DSC、红外光谱、熔点均不同,因此所述结晶形态是一种完全不同于现有技术的阿德福韦酯的结晶形态。与专利报道的形态1相比,阿德福韦酯扑热息痛共晶在水中的溶出速度和程度显著提高。
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本发明涉及一种由阿德福韦酯与扑热息痛结合形成的阿德福韦酯扑热息痛共晶。使用Cu-Kα辐射,以度2θ表示的X射线粉末衍射光谱在7.20,7.78,8.82,9.58,11.22,16.40,17.60,18.42,19.74,21.36,21.52,22.06,24.48,28.04和32.92有特征峰;用KBr压片测定得到的红外吸收光谱在3459,3344,3278,3174,2966,2875,1751,1671,1610,1575,1514,1485,1419,1366,1257,1162,1148,1056,955,896,871,823,770,695,659,604,563,504和439cm-1处有吸收峰;其DSC吸热转变主要在62.4℃。本发明中公开的阿德福韦酯扑热息痛共晶与已有专利报道的阿德福韦酯各晶型以及扑热息痛的粉末X射线衍射、DSC、红外光谱、熔点均不同,因此所述结晶形态是一种完全不同于现有技术的阿德福韦酯的结晶形态。与专利报道的形态1相比,阿德福韦酯扑热息痛共晶在水中的溶出速度和程度显著提高。
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本发明涉及一种由阿德福韦酯与扑热息痛结合形成的阿德福韦酯扑热息痛共晶。使用Cu-Kα辐射,以度2θ表示的X射线粉末衍射光谱在7.20,7.78,8.82,9.58,11.22,16.40,17.60,18.42,19.74,21.36,21.52,22.06,24.48,28.04和32.92有特征峰;用KBr压片测定得到的红外吸收光谱在3459,3344,3278,3174,2966,2875,1751,1671,1610,1575,1514,1485,1419,1366,1257,1162,1148,1056,955,896,871,823,770,695,659,604,563,504和439cm-1处有吸收峰;其DSC吸热转变主要在62.4℃。本发明中公开的阿德福韦酯扑热息痛共晶与已有专利报道的阿德福韦酯各晶型以及扑热息痛的粉末X射线衍射、DSC、红外光谱、熔点均不同,因此所述结晶形态是一种完全不同于现有技术的阿德福韦酯的结晶形态。与专利报道的形态1相比,阿德福韦酯扑热息痛共晶在水中的溶出速度和程度显著提高。
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